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    環氧乙烷滅菌殘留(環氧乙烷和2-氯乙醇)測定頂空氣相色譜儀

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    水浴鍋頂空法環氧乙烷殘留量檢測氣相色譜儀 (0篇用戶評論|寫評論)
    商品品牌:世諾
    商品編號:21091115175200
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    水浴鍋頂空法環氧乙烷殘留量檢測氣相色譜儀

     

    一、 適用范圍:經環氧乙烷滅菌的產品經解析后的環氧乙烷殘留量檢測

    二、 檢測依據GB/T 16886.7-2000GB/T 14233.1-2008

    三、儀器配置

    儀器名稱

    型號

    備注

    氣相色譜儀

    GC-216

    FID檢測器

    氮氫空一體機

    SNT-300

     世諾

    毛細色譜柱

     0.5um*30m

     

    水浴鍋

    【可選用頂空進樣器】

    SNDK-12

    頂空進樣瓶

    20ml

     

    硅膠封口墊

     

    聚四氟乙烯膜

    一次性注射器

    1ml

     

    分析天平

    /

    精度0.1mg

    容量瓶

    50ml/100ml

     

    四、 操作過程:

    1.     樣品處理:將產品透析包裝打開,選取易于拆卸、剪取及不易于環氧乙烷解析處的部位,剪取1.0g樣品2份,放入20ml頂空進樣瓶,加純水5ml,密封,1份放入37±1℃水浴中浸提1小時;另1份樣品放入-20℃冰箱中保存,備用。

    2.     標準品制備:

    2.1標準品儲備液制備:取50ml容量瓶,內部裝入20~30ml純化水,稱量。吸取0.1ml環氧乙烷純品加入容量瓶中,稱量,加純化水至刻度處搖勻,4℃以下保存。根據兩次的重量差得出加入環氧乙烷純品的重量,除以50ml,計算出儲備液濃度。

    2.2標準品工作液制備:吸取標準儲備液1ml,加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中,用純水補至刻度處。計算工作液濃度。

    2.3實驗用標準品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內梯度稀釋為6個標準濃度,密封,備用。

    3.     氣相色譜操作:

    3.1將氮氫空一體機打開電源,將右側氮氣放氣閥打開至少30min,閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。

    3.2將氣體凈化閥打開。

    3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件,待氣壓和流速平衡后,點擊點火按鈕,觀察基線變化及FID檢測口是否產生蒸汽。

    3.4參數設定:

    參數

    設定值

    進樣口溫度

    200

    柱溫箱溫度

    60

    FID檢測器溫度

    200

    柱流速

    1.2ml/min

    柱前壓

    2.1~2.4psi

    3.5將樣品與實驗用標準品【頂空進樣瓶】放置于60±1℃水浴中,平衡至少40min。

    3.6用一次性注射器從樣品頂空進樣瓶中抽取1ml氣體,插入毛細管柱進樣口,進樣,然后點擊操作面板上的確定按鍵。進樣時應注意進樣速度,防止氣體逸散及回退。【可選用自動頂空進樣器或全自動頂空進樣器】

    3.7選擇標準品圖譜,校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線,計算出樣品中環氧乙烷相對含量。

    3.8樣品與純水稀釋比例為15,計算樣品環氧乙烷相對含量。

    五、 注意事項

    1.  氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路,然后關閉空氣通路。

    2.   氣相色譜儀在關機前,應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關機。

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